COD消解器在操作过程中要注意哪些？

下面介绍一下COD消化器操作的具体注意事项。

为保证良好的冷却效果，回流管的注水口应在COD消化器通电前注满蒸馏水。在测定光污染即低COD浓度的水样时，需要考虑一些因素的影响。比如在聚乙烯桶中灌装蒸馏水或去离子水，随着灌装时间的延长，水中的COD浓度会逐渐升高，有时甚至会达到10 mg/L以上，有些实验者选择市场上的纯净水，比如娃哈哈，而不是蒸馏水或去离子水作为空白，空白值会升高。这是因为饮料中所谓的“纯净水”与分析意义上的“纯净水”有本质区别，这种方法不可取。

测定污染较重即COD浓度较高的水样，特别是工业污染源的水样时，可预先提取原所需样品体积的1/10和1/10的试剂，然后放入10×150mm的硬质玻璃试管中，用酒精灯加热至欢腾。几分钟后，检查溶液的颜色是否变成蓝绿色。如果是蓝绿色，说明样品比较多，要适当裁剪。以确定待测水样的合理稀释倍数。稀释时，废水样品体积不得少于5mL。如果废水中COD浓度较高(如工厂车间废水)，水样应反复稀释。水样的氧化回流过程应在通风柜内进行，避免有害气体对操作人员的伤害。

COD消解仪检测过程中产生的废液含有重铬酸钾、浓硫酸、硫酸汞等。，都属于危险废物，需要特殊处理。不允许直接冲入下水道。

将混合均匀的水样置于250ml带磨口的回流锥形瓶中，加入10.00ml重铬酸钾标准溶液和少量小玻璃珠或沸石，然后连接带磨口的回流锥形瓶冷凝管，从冷凝管上端逐渐加入30ml硫酸-硫酸银溶液，摇动锥形瓶使溶液混合均匀。这种方法主要是保证浓硫酸溶于水过程中放热反应形成的体系温度上升(约90 ~ 95℃)，不使沸点较低的有机物从喷嘴逸出。甲醇等低沸点有机物为64.5℃，乙醇为78.3℃，甲醛为-19.5℃，乙醛为20.8℃。如果在开放条件下直接加入浓硫酸，低沸点的有机化合物会不经氧化而逸出，影响测试结果，使数据偏低。

该方法的检出限为10 mg/L，如果检测的COD浓度在10-30mg/L之间，需要选择0.025mol/L的重铬酸钾溶液进行氧化，然后用0.01mol/L的硫酸亚铁铵进行滴定。为了减少测定的相对标准偏差，需要增加检测样品的取样量，三次平行试验尽量取50.0mL。待测试水样经回流消解后，从冷凝管顶部缓慢加入蒸馏水或去离子水，使附着在管壁内侧的挥发性有机化合物被洗入瓶中的溶液中。